Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN3.1. . Định lượng axit mạnh, bazo mạnh. Ứng dụng phân tích HCl kỹthuật, NaOHa. Pha chế hóa chất: Pha chế dd chuẩn gốc axit oxalic để xác định dd chuẩn NaOHm = = = 0,6335gCân bằng cân phân tích 0,6335g H2C2O4.2H2O. Pha 250 ml dd chuẩn NaOHmNaOH = =Cân 1,04g NaOH bằng cân kỹ thuật Pha 100 ml dd chuẩn HClVdd = = = 0,858 mlb. Xác định chính xác nồng độ dung dịchXác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chấtgốcCông thức tính nồng độ NaOH (CN): =Số lần thí nghiệmVNaOHCNaOH113,30,075213,50,074313,40,07540,075Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303S= 5,77.10-4Ta có:VậyXác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl bằng dungdịch chuẩn NaOHSố lần thí nghiệmVNaOH (ml)CHCl (N)114,20,107214,20,107314,10,106Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,95; f =3-1 = 2 với t = 4,303S = = 5,77.10-4Ta có:Vậyc. Phân tích dung dịch:i.Phân tích dung dịch HClĐánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp phân tích dd HClCông thức tính nồng độ HCl: =Số lần thí nghiệmVNaOH (ml)CHCl (N)113,40,101213,40,101313,40,101-Đánh giá độ lặp lạiPhương sai:S = = 0Nồng độ:Độ lệch chuẩn:Đối chiếu RSD% tính được không lớn hơn giá trị RSD% trong bảng nên độlặp lại của thí nghiệm cao.Vậy có thể kết luận độ lặp lại là đạt yêu cầu, chứng tỏ điều kiện và phươngpháp đã lựa chọn là ổn định và phù hợp.-Đánh giá độ đúngVới , ta có (tra bảng)Giá trị student thực nghiệm:nên phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu.Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuậtii.Công thức tính nồng độ HCl (CN): =m1 = 69,7715gm2= 68,6535gmmẫu= 69,7715 - 68,6535 = 1,118gSố lần thí nghiệmVNaOH (ml)CHCl (N)116,10,1212160,1203160,120Hàm lượng HCl kỹ thuậtPhân tích tổng hàm lượng bazơ quy về NaOH trong mẫu NaOH kỹthuậtiii.-Khối lượng NaOH kỹ thuật: mmẫu=0,7036gSố lần thí nghiệmVHCl (ml)114,2214,3314,5Hàm lượng NaOH kỹ thuậtd. Trả lời câu hỏi:1. Tại sao phải thêm 10 mL nước cất vào dung dịch acid khi tiến hànhchuẩn độ H2C2O4 0,1N bằng NaOH? Khi thêm nước cất vào dung dịch acidthì nồng độ acid ban đầu và thể tích NaOH chuẩn độ có thay đổi gì không?Trả lời: Phải thêm 10ml nước cất vào dung dịch khi tiến hành chuẩn độ đểmực nước trong erlen nhiều hơn, ta dễ quan sát sự thay đổi màu sắc khi chuẩnđộ. Nồng độ của dung dịch axit và bazo chuẩn độ vẫn không thay đổi khi tathêm nước cất vào2. Trình bày điều kiện để một chất là dung dịch chuẩn gốc?Trả lời: Để một chất là dung dịch chuẩn gốc thì cần:-Chất thuộc loại phân tích hoặc tinh khiết hóa học-Thành phần hóa học đúng với một công thức xác định kể cả nước kết tinh-Chất gốc và dung dịch của nó phải bền-Khối lượng mol phân tử càng lớn càng tốt.3. Hãy cho biết có thể thay đổi chỉ thị PP bằng MO hoặc MR khi chuẩn độNaOH bằng H2C2O4 không? Tại sao?Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị PP bằng chỉ thị MO hoặc MR khi chuẩnđộ NaOH bằng H2C2O4 vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 7,2- 10,0.Chỉ có chỉ thị PP có pH nằm trong sự chuyển màu khi chuẩn độ (8-9,8). CònMO và MR có khoảng chuyển màu nằm ngoài vùng chuyển màu của phépchuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số.4. Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOH bằngNaOH có gì khác với khoảng bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HClbằng dung dịch NaOH?Trả lời: Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOHbằng NaOH nhỏ hơn so với bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằngNaOH. Ngoài ra, cả 2 phép chuẩn độ trên đều có giá trị cuối bước nhảychuẩn độ cùng bằng 9,7.5. Khi tiến hành chuẩn độ base yếu bằng acid mạnh nếu thay chỉ thị MRbằng PP có được không? Tại sao?Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị MR bằng chỉ thị PP khi chuẩn độ baseyếu bằng acid mạnh vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 5 – 5,5. Chỉcó chỉ thị MR có pH phù hợp (4,2 – 6,3). Còn PP có khoảng chuyển màu nằmngoài vùng chuyển màu của phép chuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số.e. Kết luận:--Phương pháp chuẩn độ acid – baseNguyên tắc: Dựa vào phản ứng trao đổi proton giữa dung dịch chuẩn và dungdịch chất cần xác định.Trong bài thực hành này, ta chuẩn độ acid mạnh – base mạnh, sử dụng chấtchỉ thị aicd – base (chất chỉ thị pH – chất có chứa nhóm mang màu hoặc nhómtrợ màu thay đổi theo nồng độ H+ hay pH của dung dịch) như: MO, MR, PPViệc chọn được chỉ thỉ thích hợp là dựa vào đường cong chuẩn độ có khoảngbước nhảy phù hợp với các chỉ thị trên:Chỉ thịPPMRMOMàu dạng acid –baseKhông màu – hồngĐỏ - vàngĐỏ - da camKhoảng đổi màu8,3 – 104,2 – 6,33,1 – 4,4Định lượng acid – base: (CV)A = (CV)Bf. Kinh nghiệm:- Khi hút mẫu, cần lấy chính xác nên ta dùng pipet bầu- Cần cân nhanh lượng NaOH rắn vì NaOH rắn dễ hút CO 2 và hơi nướctrong không khí- Khi định mức dung dịch đến vạch bằng nước cất, ta cần cho nước lên phíatrên thành bình, không nên đổ trực tiếp3.2. Định lượng muối. Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thựcphẩma Pha chế hóa chất Pha 250 ml dung dịch HCl 0.1N từ dung dịch HCl đặc. Pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 0.1N từ NaOH rắn.a. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn.Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốcSố lần thí nghiệmVHClC111,80,085211,30,088311,40,0880,087Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303S= 1,73.10-3Ta có:Vậy Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo dung dịchchuẩn HClSố lần thí nghiệmVHClC110,90,095211,10,097311,10,0970,096Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303S= 1,15.10-3Ta có:Vậyb. Phân tích dung dịch Phân tích muối amoniThực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VHCl :V1 = 11,8 (ml)V2 = 11,7 (ml)= 11,7 (ml)V3 = 11,6 (ml) Định lượng hỗn hợp muốiThực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VPP :VPP1 = 6,5 (ml)VPP2 = 6,4 (ml)PP= 6,33 (ml)VPP3 = 6,1 (ml)Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VMO :VMO1 = 23,5 (ml)VMO2 = 23,8 (ml)MO= 23,63 (ml)VMO3 = 23,6 (ml) Phân tích NaHCO3 trong chất phụ gia thực phẩmmmẫu = 0,353 (g)Thực hiện 3 lần thu được VHCl :V1 = 10,8 (ml)V2 = 10,3 (ml)= 10,46 (ml)V3 = 10,3 (ml)b Trả lời câu hỏi Thiết lập công thức tính nồng độ % của NH4Cl trong mẫu ban đầu?3.3.Phương pháp pemanganat xác định Fe 2+ , Ca2+. Ứng dụng xác định chỉsố pemanganat trong nướca. Pha chế hóa chất: Pha 100ml dd H2C2O4 0,05N từ H2C2O4.2H2Om = = = 0,3168gCân bằng cân phân tích 0,3168g H2C2O4.2H2O Pha 250ml KMnO4≈0,05Nm = = = 0,3969gCân 0,3969g KMnO4 bằng cân kỹ thuật.b. Xác định chính xác nồng độ dung dịchXác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn KMnO4 theo chất gốcCông thức tính:Số lần thí nghiệm(ml)(N)19,90,0512100,0503100,0500,050Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303S=5,77.10-4Ta có:Vậyc. Phân tích dung dịch: Phân tích định lượng Fe2+Công thức tính:Số lần thí nghiệm(ml)(N)18,50,04328,60,04338,50,0430,043Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303S= 0Ta có:VậyPhân tích hàm lượng Ca2+Công thức tính: =Số lần thí nghiệm(ml)(N)130,01522,90,01533,10,0150,015Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303S=Ta có:VậyPhân tích chỉ số permanganat trong nước TCVN 6186:1996.Mẫu trắngMẫu thửVo = (ml)V1 = (ml)10,5020,5030,50Số lần thí nghiệm0Chỉ số permanganate (IMn) tính bằng miligam oxi trên lít theo công thức:IMn = x = 8,032d. Trả lời câu hỏi:1.Viết phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ sốpermanganate?Trả lời: Phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số permanganat:MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe2+ + 4H2O2.Tại sao khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng?Trả lời: Khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng để đuổikhí CO2, làm phản ứng nhanh hơn, khi nhiệt độ cao thì vận tốc phản ứng nhanhhơn3.Tại sao khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch KMnO4, người ta không cầnphải đun nóng?Trả lời: Khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch chuẩn KMnO4, người ta khôngcần phải đun nóng vì Fe2+ phản ứng nhanh, không cần phải đun nóng dung dịchGiải thích vai trò của dung dịch H 2SO4 và H3PO4 đậm đặc trong thínghiệm trên?Trả lời:H2SO4: ngăn ngừa quá trình thủy phân của sắt, làm tương phản màu và tạo môitrường cho phản ứngH3PO4: tạo phức không màu với Fe3+ ([FeHPO4]+ )4.-e. Kết luận- Đặc điểm chung của phương pháp pemanganat: dựa trên phản ứng oxy hóacủa ion MnO4-. Khả năng oxy hóa của ion MnO4- phụ thuộc nhiều vào độ axit củamôi trường phản ứng.- Trong môi trường axit mạnh MnO4- bị khử về Mn2+:MnO4- + 5e + 8H+ Mn2+ + 4H2O-Trong môi trường axit yếu, trung tính hay kiềm thì MnO4- chỉ bị khử tới MnO2.MnO4- + 3e + 4H+ MnO2↓ + 2H2OMnO4- + 3e + 2H2O MnO2↓ + 4OH- Khả năng oxy hóa của MnO4- trong môi trường axit lớn hơn rất nhiều so vớimôi trường kiềm. Hơn nữa trong môi trường axit, sản phẩm bị khử là Mn 2+ khôngmàu, nên chính KMnO4 cũng là chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ, vì sau điểmtương đương 1 giọt dung dịch KMnO4 dư cũng đủ làm cho dung dịch chuyển từkhông màu sang màu hồng. Trong khi đó nếu tiến hành chuẩn độ trong môi trườngkiềm hoặc trung tính hay axit yếu thì sản phẩm khử là MnO 2 là chất kết tủa màunâu sẫm, ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ. Vì vậytrong thực tế người ta chỉ dùng phương pháp pemanganat để chuẩn độ các chất khửtrong môi trường axit mạnhf. Kinh nghiệm:- Dung dịch KMnO4 pha xong phải đựng trong lọ có màu nâu, đậy kín và đểyên một thời gian mới được dùng, trước khi dùng phải xác định lại nồng độ bằngdung dịch chuẩn là axit oxalic.-Phương pháp pemanganat có ưu điểm không phải dùng chất chỉ thị.- Pemanganat có thể xác định được nhiều chất khi chúng không xác định đượcbằng các chất oxy hóa yếu.2.4. Phương pháp Iod – Thiosunfat định lượng Vitamin C, SO32- . Ứng dụng địnhlượng Vitamin C trong viên néna. Pha chế hóa chất Pha 250ml dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N từ chất rắn Pha 250ml dung dịch I2 ≈ 0,05N từ chất rắnb. Xác định chính xác nồng độ Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05NSố lần thí nghiệmVC1140,036213,90,036313,80,0360,036Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303S= 0Ta có:Vậy Xác định chính xác nồng độ của dung dịch I2 ≈ 0,05NSố lần thí nghiệmVC16,90,05226,80,05336,70,0540,053Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303S= 1.10-3Ta có:Vậy 0,001c. Phân tích dung dịch: Phân tích axit ascobic có trong viên nénThực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:m1 = 0,9735 (g)V1 = 10,6 (ml)m2 = 0,9777 (g)V2 = 10,7 (ml)m3 = 0,9538 (g)V3 = 10,4 (ml)Tính hàm lượng % C6H8O6 trong viên nén:X1 = 5,08 %X2 = 5,107 %X3 = 5,09 %Tính hàm lượng C trong viên nénmC1 = 49,47 (mg)mC2 = 49,9 (mg)mC3 = 49,54 (mg) Phân tích vitamin C trong con nhộngThực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:m1 = 0,0523 (g)V1 = 7,1 (ml)m2 = 0,0511 (g)V2 = 7 (ml)m3 = 0,0552 (g)V3 = 7,1 (ml)Tính hàm lượng % C6H8O6 trong con nhộng:X1 = 63,63 %X2 = 63,93 %X3 = 60,03 % Phân tích mẫu sunfitThực hiện 3 lần thí nghiệm thu được :V1 = 10,5 (ml)V2 = 10,5 (ml)= 10,467 (ml)V3 = 10,4 (ml)d. Trả lời câu hỏi Vì sao phải đậy kín dung dịch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh hưởnggì không?Phải đậy kín erlen trong bóng tối vì I2 là chất dễ thăng hoa khi gặp nhiệt độ nên tađể trong bóng tối để tránh ánh sáng trực tiếp và còn vì để phản ứng xảy ra hoàntoàn.Nếu đem dùng ngay thì khi đó phản ứng chưa xảy ra hoàn toàn và I2 có thể sẽthăng hoa khi tiếp xúc với ánh sáng. Khi đó sẽ dẫn đến sai số khi chuẩn độ. Điểm tương đương trong phép chuẩn độ I2 này dung dịch có màu gì? Màuđó là do chất ào hình thành?Trong phép chuẩn độ này dung dịch ở điểm tương đương có màu xanh tím. Màuxanh tím này do I- kết hợp với hồ tinh bột tạo nên. Vì sao khi pha dung dịch Na2S2O3 phải cho thêm lượng 0,1g Na2CO3?Trong khi pha thêm vào 0,1g Na2CO3 do Na2S2O3 không phải là chất gốc (phản ứngvới O2 và CO2 trong không khí Na2S2O3 + CO2 + H2O NaHCO3 + Na2SO3 +S) nêncho Na2CO3 vào để tránh sự phân hủy của Na2S2O3 bởi CO2c Kết luậnPhương pháp sử dụng trong bài là phương pháp iod-thiosunfat là một phươngpháp nhỏ trong chuẩn độ oxi hóa khử. Với hai kỹ thuật chuẩn độ là chuẩn độ trựctiếp (trong thí nghiệm xác định lại nồng độ I2 thông qua Na2S2O3 và phân tích mẫuacid ascorbic (C6H8O6)) và kĩ thuật chuẩn độ gián tiếp -2 chất chuẩn (trong thínghiệm xác định lại nồng độ của Na2S2O3 và phân tích mẫu sunfit)Khi sử dung phương pháp iod-thiosunfat thì chỉ thị là hồ tinh bột ứng với sựchuyển màu sang xanh đen hay mất màu xanh đen (tùy thuộc vài từng thí nghiệm)3.5. Định lượng ion Ca2+, Mg2+, hỗn hợp (Ca2+, Mg2+). Ứng dụng xác định độcứng của nước.a. Pha chế hóa chấtPha chế dung dịch gốc Canxi Cacbonat để xác định dung dịch chuẩnPha 250ml dung dịch chuẩn Na2EDTAb.Xác định chính xác nồng độXác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTATheo định luật đương lượng ta có:Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:Số lần thí nghiệmVC110,00,0200210,10,0198310,10,01980,0199Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303S= 1,15.10-4Ta có:Vậyc. Phân tích dung dịchPhân tích mẫu Ca2+Theo định luật đương lượng ta có:Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:Số lần thí nghiệm112,3212,2312,3Trung bình12,267210,2310,2Trung bình10,133Phân tích mẫu Mg2+Theo định luật đương lượng ta có:Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:Số lần thí nghiệm110,0Phân tích hỗn hợp (Ca2+, Mg2+)Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:Cho hỗn hợp mẫu (với chỉ thị ETOO)Số lần thí nghiệm123,02+Cho Ca (với chỉ thị murexit)222,9323,1blank0Trung bình23Số lần thí nghiệm211,9312,1blank0Trung bình12112,0Từ hai bảng số liệu ta có:Theo định luật đương lượng ta có:Xác định độ cứng của nước.Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:Số lần thí nghiệm11,521,631,7Trung bình1,6Độ cứng của nước:d. Trả lời câu hỏiCho biết thành phần của đệm pH=10? Tại sao trong chuẩn độ phức chất, tathường thêm dung dịch đệmThành phần của đệm pH = 10 là NH3/ NH4+. pH của dung dịch đệm thay đổi rất ítkhi thêm một lượng acid và bazo chuẩn độ phức chất thường xảy ra ở một pH nhấtđịnh và sự đổi màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào pH của môi trường vì vậy tathường thêm dung dịch đệm vào trong chuẩn độ phức chất để ổn định môi trườngvà tạo sự tương phản màu sắc ở điểm cuối chuẩn độ rõ nhất.Có thể sử dung chỉ thị Murexit để chuẩn độ Mg2+ ở pH=10 được không? Tạisao?Chỉ thị murexitMàupHTím hồng <9 |
